Перевод: с английского на все языки

со всех языков на английский

в точности равный

  • 1 exactly equal

    The English-Russian dictionary on reliability and quality control > exactly equal

  • 2 exactly

    ɪɡˈzæktlɪ нареч.
    1) в точности;
    точно;
    как раз;
    аккуратно;
    ровно in exactly the same way ≈ точно так же exactly equal ≈ в точности равный, точно равный It's exactly 3 o'clock. ≈ Сейчас ровно три часа.
    2) вполне, всецело, совершенно, полностью, совсем Not exactly what I had in mind. ≈ Совершенно не то, что я имел в виду. Syn: altogether
    1., entirely
    3) именно, да, совершенно верно (как выражение согласия) точно - let it be * weighed надо это точно взвесить - I don't know * what happened я не знаю точно /толком/, что произошло как раз, именно - she does * what she likes она делает только то, что ей хочется - * the man for the post как раз подходящий человек на эту должность( разговорное) да, совершенно верно;
    вот именно (выражает согласие со сказанным) - do you mean I can go? - E.! значит, я могу уйти? - Ну конечно! (с отрицанием) совсем, полностью - not * (это) не совсем так - he is not * a scolar он в сущности /строго говоря/ не ученый - this is not * what I had in mind я имел в виду несколько другое exactly именно, да, совершенно верно (в ответе) ~ точно;
    как раз;
    not exactly the same не совсем то же самое ~ точно;
    как раз;
    not exactly the same не совсем то же самое

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > exactly

  • 3 exactly equal

    в точности равный, точно равный

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > exactly equal

  • 4 exactly equal

    Универсальный англо-русский словарь > exactly equal

  • 5 exactly equal

    в точности равный, точно равный

    Англо-русский большой универсальный переводческий словарь > exactly equal

  • 6 exactly equal

    мат.
    в точности равный, точно равный

    English-Russian scientific dictionary > exactly equal

  • 7 exactly

    [ɪg'zæktlɪ], [eg-]
    нареч.
    1) в точности; точно; как раз; аккуратно; ровно

    It's exactly 3 o'clock. — Сейчас ровно три часа.

    2) вполне, всецело, совершенно, полностью, совсем

    Not exactly what I had in mind. — Не совсем то, что я имел в виду.

    Syn:
    3) именно, да, совершенно верно ( как выражение согласия)

    Англо-русский современный словарь > exactly

  • 8 like

    ̈ɪlaɪk I
    1. прил.
    1) аналогичный, подобный, похожий, сходный Syn: similar, resembling
    2) идентичный, одинаковый, равный, тождественный like sum like dispositions Syn: equal, identical
    3) разг. возможный;
    вероятный ∙ something like a dinner! разг. ≈ замечательный обед!, вот это обед так обед! like father like son, like master like man ≈ яблоко от яблони недалеко падает nothing like
    2. нареч.
    1) подобно, так
    2) вероятно, возможно
    3) разг. так сказать, как бы
    3. предл. так;
    как что-л.;
    подобно чему-л. like anything, like mad разг. ≈ стремительно;
    изо всех сил;
    сильно, чрезвычайно, ужасно He looks like Father Christmas. ≈ Он выглядит как Дед-Мороз. What was Bulgaria like? ≈ Что представляла из себя Болгария?
    4. сущ. а) нечто подобное, равное, одинаковое Did you ever seen the like? ≈ Видели ли вы что-л. подобное? б) подобный человек We shall not look upon his like again. ≈ Такого человека, как он, нам не видать больше. the likes of us (them, etc.) разг. ≈ такие люди, как мы ( они и т. п.) II
    1. гл.
    1) любить, нравиться to like a great deal, a lot, very much ≈ очень нравиться He likes to read. ≈ Ему нравится читать She likes reading. ≈ Ей нравится читать. I'd like him to go. ≈ Я бы хотел, чтобы он ушел. I like people to tell me the truth. ≈ Я бы хотел, чтобы мне сказали правду. I'd like you to go. ≈ Я бы хотел, чтобы ты ушел. I'd like for you to go. ≈ Я бы хотел, чтобы ты ушел. We like our friends to be honest. ≈ Мы хотим, чтобы наши друзья были честными. I should/would like ≈ я хотел бы, мне хотелось бы Syn: please
    2) хотеть, желать Shall I close the window? - If you like. ≈ Можно я закрою окно? - Как хотите.
    3) предпочитать How do you like your coffee? ≈ Какой кофе вам подать?
    2. сущ.;
    обыкн. мн. влечения, склонности;
    вкусы, пристрастия чье-л. подобие;
    такой же человек - we shall not see his * again такого человека, как он, нам не видать больше - the *s of you (разговорное) такие люди как вы - not for the *s of me (разговорное) не для нашего брата, не для таких как я что-л. подобное или похожее - I never heard the * (of it) я никогда ничего подобного не слышал - and the * и тому подобное - music, painting and the * музыка, живопись и тому подобное - or the * или что-л. в этом роде - I will never do the * again я больше никогда не буду делать таких вещей > * draws to * свой своего ищет > to return * for * отплатить той же монетой > * cures * чем ушибся, тем и лечись подобный, похожий - in * manner подобным (же) образом - on this and the * subjects по этому и аналогичным вопросам - men of * disposition люди со сходными характерами - the two letters are very * эти две буквы очень похожи - * causes produce * results сходные причины приводят к сходным следствиям - what is he *? как он выглядит?;
    что он собой представляет? равный, одинаковый - a * sum равная /такая же/ сумма - * signs (математика) одинаковые знаки - * quantities( математика) равные величины - * poles( физическое) одноименные полюса > as * as two peas похожи как две капли воды > * father, * son каков отец, таков и сын;
    яблоко от яблони недалеко падает > * master, * man по хозяину и слуга;
    каков поп, таков и приход( редкое) вероятно - most /very/ * весьма вероятно - * enough довольно вероятно - as * as not не исключено (просторечие) вроде;
    так сказать;
    как бы - by way of argument * так сказать, в качестве примера - I wish I knew, * да мне вроде бы хотелось знать так;
    как кто-л.;
    как что-л - a subject * physics предмет вроде физики - * that таким образом - do it * that делай( это) так - to swim * a duck плавать как утка - to climb * a monkey лазить как обезьяна - to be /to look/ * smb., smth. быть похожим на кого-л., что-л. - she looks very much * her mother она очень похожа на свою мать - it was * this дело было так - it looks * gold это похоже на золото /выглядит как золото/ - don't ask questions * that не задавай подобных вопросов - * the stars in number бесчисленный как звезды - it was just * him to do that это так на него похоже, это как раз то, что от него можно было ожидать - that's( just) * his impudence нахальство, типичное для него - isn't that just * a boy! как это по-мальчишески! в сочетаниях: - to look * smth. предвещать что-л. - it looks * rain похоже, что будет дождь - he looks * winning он, вероятно, выиграет - the rain looks * lasting похоже, что дождь зарядил - to feel * smth., to feel * doing smth. иметь желание или намерение сделать что-л. - she felt * crying ей захотелось плакать, она чуть не заплакала - she felt * a drink again ей захотелось снова выпить - I feel * stopping work now у меня есть желание прекратить работу сейчас - I don't feel * going there мне не хочется туда идти - something * около - something * 3 miles около трех миль - it costs something * $100 это стоит что-то около 100 долларов - there is nothing * a good rest ничто не может сравниться /не идет в сравнение/ с хорошим отдыхом - there is nothing * a cup of hot tea when you are tired когда устанешь, нет ничего лучше чашки горячего чаю /ничто так не помогает, как чашка горячего чаю/ > this is something * a day! чудесный день!, вот так денек! > nothing * as good совсем не так /далеко не так/ хорош > * a shot немедленно, без разговоров > * anything /blazes, crazy, the devil, mad/ изо всех сил, изо всей мочи;
    сломя голову > he ran * mad он бежал как угорелый > I'll do it * a bird я сделаю это очень охотно( разговорное) как - she can't cook * her mother does она не умеет так готовить, как ее мать - it was just * you said все было в точности так, как вы говорили (просторечие) как будто, словно;
    как - he looks * he is signalling to us кажется, он подает нам знак - seems * he had written a novel оказывается, он когда-то написал роман - he told me * he didn't have a job for me он мне сказал, что, видимо, не может предоставить мне работу > to tell it * it is рассказать все как оно есть /без прикрас/ обыкн. pl вкусы - one's *s and dislikes( чьи-л.) пристрастия и предубеждения;
    симпатии и антипатии любить (что-л.) ;
    хорошо или одобрительно относиться к чему-л., кому-л. - to * dancing любить танцы - she *s him but does not love him он ей нравится, но она его не любит - well! I * that! (ироничное) это мне нравится! - how do you * it? как вам это нравится? - do as you * делайте, как вам нравится, поступайте, как вам угодно - I don't * you to smoke /your smoking/ мне не нравится, когда /что/ ты куришь предпочитать;
    выбирать - how do you * your tea? - I don't * it too strong какой чай вы любите /вам подать/? - Я предпочитаю не очень крепкий - I * people to tell the truth я хочу, чтобы люди говорили правду подходить, сочетаться, согласовываться - I like wine but it does not * me я люблю вино, но мне его нельзя /мне от него плохо/ хотеть, желать - I will come if you * если хотите, я приду - shall I open the window? - If you * открыть окно? - (Да,) если хотите - come whenever you * приходите, когда хотите;
    приходите в любое время - would you * a cup of coffee? не желаете ли чашечку кофе? - I should /would/ * я хотел бы, мне бы хотелось - I should * to go home я хотел бы поехать /пойти/ домой - I should * to see her хотел бы я повидать ее - I didn't * to interrupt him мне не хотелось прерывать его - I don't * to disturb you не хочу /не хотел бы/ вас беспокоить( устаревшее) (диалектизм) нравиться - it *s me well мне это очень нравится /приятно/ - it *d me not мне это не понравилось ~ нечто подобное, равное, одинаковое;
    and the like и тому подобное;
    did you ever hear the like? слышали ли вы что-л. подобное? like возможно, вероятно;
    like enough, as like as not очень возможно;
    very like весьма вероятно ~ нечто подобное, равное, одинаковое;
    and the like и тому подобное;
    did you ever hear the like? слышали ли вы что-л. подобное? do as you ~ делайте, как вам угодно;
    I should (или would) like я хотел бы, мне хотелось бы then: ~ употр. для усиления значения при выражении согласия: all right then, do as you like ну ладно, поступайте, как хотите ~, ~ anything, ~ mad разг. стремительно;
    изо всех сил;
    сильно, чрезвычайно, ужасно;
    do not talk like that не говорите так ~ хотеть (в отриц. предложениях) ;
    I don't like to disturb you я не хочу вас беспокоить ~ разг. так сказать, как бы;
    I had like to have fallen я чуть не упал ~ нравиться, любить;
    I like that! вот это мне нравится! (шутливое выражение несогласия) ;
    to like dancing любить танцевать do as you ~ делайте, как вам угодно;
    I should (или would) like я хотел бы, мне хотелось бы ~ похожий, подобный;
    like question подобный вопрос;
    in a like manner подобным образом it costs something ~ 50 стоит около 50 фунтов стерлингов it's just ~ you to do that это очень похоже на вас;
    это как раз то, чего от вас можно ожидать like возможно, вероятно;
    like enough, as like as not очень возможно;
    very like весьма вероятно ~ разг. возможный;
    вероятный;
    they are like to meet again они, вероятно, еще встретятся;
    nothing like ничего похожего;
    there is nothing like home нет места лучше, чем дом ~ нечто подобное, равное, одинаковое;
    and the like и тому подобное;
    did you ever hear the like? слышали ли вы что-л. подобное? ~ нравиться, любить;
    I like that! вот это мне нравится! (шутливое выражение несогласия) ;
    to like dancing любить танцевать ~ одинаковый, равный;
    like sum равная сумма;
    like dispositions одинаковые характеры ~ подобно, так;
    like so вот так, таким образом ~ похожий, подобный;
    like question подобный вопрос;
    in a like manner подобным образом ~ pl склонности, влечения;
    likes and dislikes пристрастия и предубеждения;
    симпатии и антипатии ~, ~ anything, ~ mad разг. стремительно;
    изо всех сил;
    сильно, чрезвычайно, ужасно;
    do not talk like that не говорите так ~ разг. так сказать, как бы;
    I had like to have fallen я чуть не упал ~ хотеть (в отриц. предложениях) ;
    I don't like to disturb you я не хочу вас беспокоить ~ cures ~ = клин клином вышибать;
    чем ушибся, тем и лечись ~ нравиться, любить;
    I like that! вот это мне нравится! (шутливое выражение несогласия) ;
    to like dancing любить танцевать ~ одинаковый, равный;
    like sum равная сумма;
    like dispositions одинаковые характеры like возможно, вероятно;
    like enough, as like as not очень возможно;
    very like весьма вероятно ~ father ~ son, ~ master ~ man = яблоко от яблони недалеко падает ~, ~ anything, ~ mad разг. стремительно;
    изо всех сил;
    сильно, чрезвычайно, ужасно;
    do not talk like that не говорите так mad: ~ буйно веселый;
    we had a mad time мы очень веселились;
    like mad как безумный ~ father ~ son, ~ master ~ man = яблоко от яблони недалеко падает ~ nothing on earth ни на что не похожий, странный ~ похожий, подобный;
    like question подобный вопрос;
    in a like manner подобным образом ~ подобно, так;
    like so вот так, таким образом ~ одинаковый, равный;
    like sum равная сумма;
    like dispositions одинаковые характеры ~ pl склонности, влечения;
    likes and dislikes пристрастия и предубеждения;
    симпатии и антипатии the likes of us (them, etc.) разг. такие люди, как мы (они и т. п.) look ~ быть похожим look: to ~ like выглядеть как, походить на, быть похожим на;
    it looks like rain(-ing) похоже, что будет дождь ~ разг. возможный;
    вероятный;
    they are like to meet again они, вероятно, еще встретятся;
    nothing like ничего похожего;
    there is nothing like home нет места лучше, чем дом to run ~ mad бежать очень быстро, как угорелый she likes him but does not love him он ей нравится, но она его не любит that's something ~ как раз то, что нужно;
    вот это прекрасно!;
    something like a dinner! разг. замечательный обед!, = вот это обед так обед! that's something ~ как раз то, что нужно;
    вот это прекрасно!;
    something like a dinner! разг. замечательный обед!, = вот это обед так обед! ~ разг. возможный;
    вероятный;
    they are like to meet again они, вероятно, еще встретятся;
    nothing like ничего похожего;
    there is nothing like home нет места лучше, чем дом ~ разг. возможный;
    вероятный;
    they are like to meet again они, вероятно, еще встретятся;
    nothing like ничего похожего;
    there is nothing like home нет места лучше, чем дом like возможно, вероятно;
    like enough, as like as not очень возможно;
    very like весьма вероятно we shall not look upon his ~ again такого человека, как он, нам не видать больше what is he ~? что он собой представляет?, что он за человек?

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > like

  • 9 closely equal

    мат. равный с высокой степенью точности, почти равный почти равный

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > closely equal

  • 10 closely equal

    Универсальный англо-русский словарь > closely equal

  • 11 closely equal

    мат.
    равный с высокой степенью точности, почти равный

    English-Russian scientific dictionary > closely equal

  • 12 to

    tu: (полная форма) ;
    (редуцированная форма, употр. перед гласными) ;
    (редуцированная форма, употр. перед согласными)
    1. предл.
    1) местные и пространственные значения а) выражает движение к какой-л. точке и достижение ее, управляет словом, обозначающим эту точку;
    также с наречиями к, в, тж. перен. Forester was sent to Edinburgh. ≈ Форестера послали в Эдинбург. The first train to London. ≈ Первый поезд в Лондон, на Лондон. He has removed to near Rugby. ≈ Он переехал поблизости от Регби. Come here to me. ≈ Подойди сюда ко мне. When he came to the crown. ≈ Когда он взошел на престол. To trace how the stories came to Spain. ≈ Отследить, как вести об этом попали в Испанию. б) значение направления в какую-л. сторону к, на Standing with his back to me. ≈ Он стоял спиной ко мне. He pointed to a clump of trees. ≈ Он указал на рощицу. The bedrooms to the back are much larger. ≈ Спальни на задней стороне дома гораздо больше. в) выражает предел движения, протяжения в пространстве до Protestant to the backbone. ≈ Протестант до мозга костей. The thermometer has risen to above
    32. ≈ Температура перевалила за
    32. It is eleven miles from Oxford to Witney. ≈ От Оксфорда до Уитни одиннадцать миль. г) выражает нахождение где-л. в, на Stayed to Canfields all night. ≈ Оставался в Кенфилдс всю ночью Were you ever to the Botanic Gardens? ≈ Ты когда-нибудь бывал в Ботаническом Саду? to work д) выражает соположение, соприкосновение к, у He stood up to the wall. ≈ Он стоял, прислонившись к стене. His mouth to my mouth. ≈ Его рот касался моего. They will find everything ready to their hands. ≈ У них все будет под рукой.
    2) временные отношения;
    временной предел, окончание срока к, до The parliament was prorogued to the tenth of February. ≈ Перерыв в работе парламента должен был продлиться до десятого февраля. The business hours were from ten to six. ≈ Рабочий день был с десяти до шести. How long is it to dinner, sir? ≈ Сколько осталось до ужина, сэр? It was exactly a quarter to four o'clock. ≈ Было без четверти четыре. Ainsworth came to this time. ≈ К этому времени подошел Эйнсворт.
    3) отношения достижения цели, результата, эффекта а) выражает цель деятельности для, под The captain came to our rescue. ≈ Капитан пришел к нам на помощь. The indispensable means to our end. ≈ Необходимые средства для достижения нашей цели. You sit down to Scripture at your bureau. ≈ Засядь-ка за Писание у себя в кабинете. Having laid down a few acres to oats. ≈ Отведя несколько акров под овес. The land sown to barley increases. ≈ Площади, засеваемые хмелем, расширяются. б) конечный пункт движения, ожидаемый исход, результат He had made up his mind to the event. ≈ Он настроился на это дело. To his astonishment. ≈ К его удивлению. To light those buildings by electricity, to the total exclusion of gas. ≈ Освещать эти здания электричеством, что приведет к полному отказу от газа. But now, to his despair, he felt that his patient herself was fighting against his skill. ≈ Теперь, к своему отчаянию, он понял, что теперь против него борется и сам пациент. The glasses are all to bits. ≈ Стекла все вдребезги разбиты. в) по отношению к, в отношении к Instead of marrying Torfrida, I have more mind to her niece. ≈ Я не хочу жениться на Торфриде, у меня больше склонности к ее племяннице. This lease is a document of title to land. ≈ Этот документ об аредне есть документ о праве собственности на эту землю. The high-born poem which had Sackville to father. ≈ Поэт благородного происхождения, чей отец был Сэквилл.
    4) со словами, выражающими объем, степень, размер Sir Tomkyn swore he was hers to the last drop of his blood. ≈ Сэр Томкин поклялся, что принадлежит ей полностью, до самой последней капли крови. He was generally punctual to a minute. ≈ Он был обычно пунктуален до минут. The bishops were hostile to a man. ≈ Все священнки до единого были враждебны. Gallant, courteous, and brave, even to chivalry. ≈ Галантный, вежливый и бесстрашный, почти до рыцарства. She was in love with him to distraction. ≈ Она была влюблена в него до самозабвения. The schoolroom was hot to suffocation. ≈ В классе было жарко так, что можно было задохнуться.
    5) в значении добавки, добавления, приложения а) под, к, вместе с;
    у It is impossible any longer to find a pound of butter or cream to our tea in all the country. ≈ Теперь нигде невозможно найти ни масла, ни сливок к чаю. I am growing old, and want more mustard to my meat. ≈ Я старею, мне требуется больше горчицы к мясу. One little boy complained that there was no rim to his plate. ≈ Один мальчик пожаловался, что у его тарелки не было края. Without clothing to his back, or shoes to his feet. ≈ Спина была голая, на ногах не было обуви. ride to hounds б) о музыке There is an old song, to the tune of La Belle Catharine. ≈ Есть старая песенка, на мелодию "La Belle Catharine". в) к My lips might freeze to my teeth. ≈ У меня губы сейчас к зубам примерзнут. To that opinion I shall always adhere. ≈ Я всегда буду выражать эти взгляды. г) для Courage is the body to will. ≈ Смелость - плоть для воли. The Hall now forms the vestibule to the Houses of Parliament. ≈ Этот зал теперь служит вестибюлем перед залами заседаний парламента. д) у, в (как свойство, характеристика) Tell me what there is to this shindy. ≈ Ну-ка расскажи, о чем здесь веселье There's a lot to him that doesn't show up on the surface. ≈ В нем есть многое, что не видно на поверхности.
    6) отношение к стандарту, точке отсчета а) для, при, по сравнению с, на фоне It was so thick to its length. ≈ При ее длинне эта штука была очень толстая. Now, pretty well to what they had been. ≈ Теперь они чувствуют себя гораздо лучше, по сравнению с тем, что с ними было. Strangely contrasted to the chill aspect of the lake. ≈ Странно контрастирующий с леденящим видом озера. б) к (о соотношении сил) Their enemies were four to one. ≈ Враг превосходил их по численности в четыре раза. Mr. Gladstone's motion was carried by 337 to
    38. ≈ Предложение г-на Гладстона прошло, за 337 человек, против
    38. Odds are ten to three. ≈ Ставки десять к трем. в) по, для, в соответствии с He dresses to the fashion. ≈ Он одевается по моде. Temple is not a man to our taste. ≈ Для нас Темпл не человек. Men were noodles to her. ≈ Для нее все мужчины были слабаки. To all appearance. ≈ Судя по всему. He has not been here to-day to my knowledge. ≈ Насколько я знаю, сегодня его не было. г) к, в отношении, по поводу What will Doris say to it? ≈ Что на это говорит Дорис? д) с, к, по отношению к Inclined to the horizon. ≈ Наклоненный к горизонту. He was unable to see how they lie to each other. ≈ Он не мог осознать, насколько они лгут друг другу.
    7) скорее аффективные значения а) переход к какой-л. деятельности Let's to it presently. ≈ Давайте теперь обратимся к этому. Come, lads, all hands to work! ≈ Так, ребята, за работу! б) причинение кому-л. или чему-л. чего-л. I presented the gun to him without any other idea but that of intimidation. ≈ Я наставил на него пистолет, имея в виду только испугать его. His father's unmerciful use of the whip to him. ≈ Отец нещадно охаживал его кнутом. Clodius had an old grudge to the King, for refusing to ransom him. ≈ У Клодия давно были к королю счеты зуб за то, что тот не выкупил его. в) обращение к кому-л. Did you not mark a woman, my son rose to? ≈ Разве ты не отметил ту женщину, которой поклонился мой сын? A hymn in hexameters to the Virgin Mary. ≈ Гекзаметрический гимн в честь Девы Марии. Come, speak to him! ≈ Ну же, заговори с ним! With continual toasting healths to the Royal Family. ≈ С бесконечными тостами за здравие королевской фамилии. г) реакция на что-л. The dead leaf trembles to the bells. ≈ Колокольный звон колышет мертвые листья. All the throng who have danced to a merry tune. ≈ Все те, что танцевали под развеселые мелодии (Питер Хэммилл, "Детская вера во взросление")
    8) синтаксические функции утраченного дательного падежа а) обозначает реципиента Great dishonour would redound to us. ≈ Великое бесчестие обратится на нас. Having a Son born to him. ≈ У него родился сын. We had the railway-carriage all to ourselves. ≈ Нам был целиком предоставлен вагон. They acted under no authority known to the law. ≈ Они действовали по праву, которого не знает закон. б) обозначает носителя эмоции To these men Luther is a papist, and Caluin is the right prophet. ≈ Для этих людей Лютер папист, а Кальвин - истинный пророк. To me it is simply absurd. ≈ По мне, это просто абсурд. It means a great deal to him. ≈ Для него это много значит. в) указывает объект чувства That natural horror we have to evil. ≈ Наше естественное отвращение ко злу. Bacchus is a friend to Love. ≈ Вакх друг любви. That homage to which they had aspired. ≈ Уважение к себе, к которому они стремились. г) указывает на ссылку или источник I have already alluded to the fact. ≈ Я уже ссылался на это. Menander attests to it. ≈ Об этом свидетельствует Менандр. д) в управлении ряда глаголов, вводит непрямой объект We fought them and put them to the run. ≈ Мы сразились с ними и обратили их в бегство. This day's paper I devote to women. ≈ Сегодняшний доклад я посвящаяю женщинам. To admit Roman Catholics to municipal advantages. ≈ Предоставить католикам городские привилегии. е) фин. вводит статью расхода To Balance from 1899 195 pounds 11s. ≈ На покрытие баланса за 1899 год 195 фунтов 11 шиллингов 3 To J. Bevan and Co., for Bales, 2349 pounds. ≈ Дж.Бевиану и Ко, за Бейлс, 2349 фунтов. ж) вводит лиц, использующих какое-л. стандартное именование или выражение Terence James MacSwiney on the baptismal register, but Terry always to his friends. ≈ Теренс Джеймс Максвини значится в церковной книге, но для друзей он всегда был Терри. Lindy( Miss Hoffmann to the kids) had to give it back down to them. ≈ Линди (для детей мисс Хоффманн) пришлось отдать эту вещь им обратно.
    2. нареч.
    1) направление, прямо может не переводиться Three young owls with their feathers turned wrong end to. ≈ Три совенка с перьями, развернутыми не туда.
    2) а) контакт, сопркосновение I can't get the lid of the trunk quite to. ≈ Я не могу закрыть крышку сундука. б) готовность Th horses are to. ≈ Лошади готовы.
    3. частица
    1) приинфинитивная частица You have to help him. ≈ Тебе нужно помочь ему.
    2) своего рода местоглаголие, заменяет опущенный инфинитив I kept on, I had to. ≈ Но я прошел дальше, я был должен. I wanted to turn round and look. It was an effort not to. ≈ Я хотел оглянуться. Стоило громадных усилий не сделать этого. указывает на приведение в нужное состояние или положение, передается глагольными приставками при-, за- - to pull the shutters to закрыть ставни - push the door to захлопни дверь - the door blew to дверь захлопнулась - put the horses to запряги(те) лошадей указывает на начало действия: за - we turned to gladly /with a will/ мы с воодушевлением взялись за работу - they were hungry and fell to они были голодны и набросились на еду указывает на приведение в сознание или возвращение сознания - he came to он пришел в себя - to bring smb. to with smelling salts привести кого-л. в сознание нюхательной солью указывает на определенное направление - his hat is on the wrong side to у него неправильно надета шляпа - a ship moored head to корабль, пришвартованный против ветра - to and again( устаревшее) с одного места на другое;
    туда и сюда;
    взад и вперед;
    из стороны в сторону;
    в разные стороны;
    вверх и вниз - to and back с одного места на другое;
    туда и сюда;
    взад и вперед;
    из стороны в сторону;
    в разные стороны;
    вверх и вниз - close to рядом - we were close to when it happened мы были рядом, когда это случилось - keep her to! (морское) держи к ветру (команда) в пространственном значении указывает на направление: к, в, на - the road to London дорога в Лондон - the way to glory путь к славе - a flight to the Moon полет на Луну /в сторону Луны/ - head to the sea (морское) против волны - on one's way to the station по дороге к станции /на станцию/ - to go to town ехать /отправляться/ в город - to go to the sea ехать к морю, поехать на море - to go to Smith пойти к Смиту - where will she go to? куда она пойдет? - to turn to the left повернуть налево - to point to smth. указывать на что-л. - to see smb. to the station проводить кого-л. на вокзал - to hold up one's hands to heaven воздевать руки к небу - to put a pistol to his head приставить пистолет к его голове - I'm off to London я отправляюсь в Лондон - he wears his best clothes to church он ходит в церковь в парадном костюме в пространственном значении указывает на движение до соприкосновения с чем-л.: на, за, к - to fall to the ground упасть на землю - he swung his kit-bag to his back он закинул вещевой мешок за спину в пространственном значении указывает на расстояние: до - is it far to Moscow? далеко ли до Москвы? - it is five miles to the station до станции пять миль в пространственном значении указывает на положение по отношению к чему-л.: к, на;
    вместе с сущ. тж. передается наречиями - rooms to the back задние комнаты - with one's feet to the fire протянув ноги к огню - with one's back to the wall спиной к стене - to lie to the south of лежать /быть расположенным/ к югу от - the window looks to the north окно выходит на север - placed at the right angle to the wall поставленный под прямым углом к стене - perpendicular to the floor перпендикулярно к полу - a line tangent to a circle (математика) касательная к окружности в пространственном значении указывает на временное местопребывание( после глагола be в префекте): в - he has been to Volgograd twice this year в этом году он дважды был в Волгограде - have you been to bed? вы спали? в пространственном значении указывает на (американизм) (разговорное) (диалектизм) пребывание в каком-л. месте: в - he is to home он дома в пространственном значении указывает на посещение какого-л. учреждения: в - to go to school ходить в школу - to go to the theatre ходить /идти/ в театр указывает на лицо, реже предмет, к которому направлено действие: к, перед;
    часто передается тж. дат. падежом - greetings to smb. приветствие кому-л. - to listen to smb., smth. слушать кого-л., что-л. - to speak to smb. разговаривать с кем-л. - to send smth. to smb. послать что-л. кому-л. - to explain smth. to smb. объяснить что-л. кому-л. - to submit the material to the committee представить материалы в комитет - to reveal a secret to smb. открыть кому-л. секрет - to apologize to smb. извиниться перед кем-л. - to play to packed houses играть перед полным залом - he showed the picture to all his friends он показал картину всем своим друзьям - he spoke to the demonstration он обратился с речью к участникам демонстрации - whom did you give the letter to? кому вы отдали письмо? указывает на лицо или предмет, воспринимающие какое-л. воздействие или впечатление или являющиеся объектом какого-л. отношения: к, для;
    по отношению к;
    передается тж. дат. падежом - attitude to smb., smth. отношение к кому-л., чему-л. - his duty to his country его долг по отношению к родине, его патриотический долг - known to smb. известный кому-л. - clear to smb. ясный кому-л. /для кого-л./ - favourable to smb. благоприятный для кого-л. - unjust to smb. несправедливый к кому-л. - a symptom alarming to the doctor тревожный симптом для доктора - pleasing to smb. приятный кому-л. - to be cruel to smb. быть жестоким к кому-л. - it was a mystery to them для них это было загадкой - injurious to smb., smth. вредный для кого-л., чего-л. - it seems to me that мне кажется, что - smth. has happened to him с ним что-то случилось указывает на лицо, эмоционально или интеллектуально заинтересованное в чем-л.;
    обычно передается дат. падежом - what is that to you? тебе-то какое до этого дело?;
    ты-то тут причем?;
    почему это тебя интересует? - life is nothing to him он не дорожит жизнью указывает на лицо, в честь которого что-л. совершается или провозглашается: в честь, за;
    передается тж. дат. падежом - a toast to your success тост за ваш успех - here is to your health за ваше здоровье - a hymn to the sun гимн солнцу - to build a monument to smb. воздвигнуть памятник кому-л. /в честь кого-л./ указывает на объект высказывания и т. п.: в, о, на или придаточное предложение - to bear witness to smth. давать показания о чем-л. - to testify to smth. показывать, что;
    представлять доказательства о том, что - to swear to smth. поклясться в чем-л. - to speak to smth. высказываться в поддержку чего-л. - to confess to smth. признаваться в чем-л. - to allude to smth. сослаться или намекнуть на что-л. указывает на объект права, претензии и т. п. - to have a right to smth. иметь право на что-л. - to lay a claim to smth. заявить претензию на что-л. - the pretender to the throne претендент на трон - a document of title to land документ, дающий право на владение землей указывает на (сознательную) реакцию на что-л.: на;
    передается тж. дат. падежом - (dis) obediance to smb.'s orders (не) подчинение чьему-л. приказу - in answer /in reply/ to smth. в ответ на что-л. - to reply to smb. отвечать кому-л. - to come to smb.'s call явиться по чьему-л. зову /на чей-л. зов/ - what do you say to that? что вы скажете по этому поводу? - what did he say to my suggestion? как он отнесся к моему предложению? - what do you say to a short walk? как насчет того, чтобы прогуляться? указывает на эмоциональную реакцию на что-л. или оценку чего-л.: к - to his surprise к его удивлению - to his credit к его чести - to her horror, the beast approached к ее ужасу, зверь приближался указывает на реакцию неодушевленных предметов на что-л. - waves sparkling to the moonbeams волны, сверкающие в лунном свете - flimsy houses that shake to the wind легкие домики, которые дрожат от ветра указывает на предел или степень: до - to the end, to the last до конца - to a man до последнего человека - to a certain extent до некоторой степени - to a high degree в высокой /в большой/ степени - to the exclusion of all others и никто больше, и никто другой - tired to death смертельно усталый - wet to the skin промокший до костей - stripped to the waist раздетый до пояса - shaken to the foundations поколебленный до основания - rotten to the core насквозь гнилой, прогнивший до сердцевины - to fight to the last drop of one's blood биться до последней капли крови - to defend one's country to the death стоять насмерть, защищая родину - to count up to ten считать до десяти - to cut smth. down to a minimum довести что-л. до минимума - the hall was filled to capacity зал был заполнен до отказа - the membership of the club increased to 350 количество челнов клуба достигло 350 - the room was hot to suffocation от жары в комнате нечем было дышать указывает на временной предел: до - to the end of June до конца июня - to the end of one's life до конца своей жизни - the custom survives to this day этот обычай сохранился до наших дней /существует и поныне/ - I shall remember it to my dying day я буду помнить это до (своего) смертного часа указывает на степень точности: до - to an inch с точностью до дюйма - a year to the day ровно год (день в день) - to guess the weight of smth. to within a kilo угадать вес чего-л. почти до килограмма - the train arrived to a minute поезд прибыл минута в минуту указывает на пределы колебаний: до - the weather over the period was moderate to cool погода в этот период колебалась от умеренной до прохладной указывает на изменение положения или достижение нового состояния и т. п.: в, до, на;
    передается тж. глаголом - to go to sleep заснуть - to go to ruin разрушиться - to run to seed прорасти - to put smb. to flight обратить кого-л. в бегство - to tear smth. to pieces /to bits/ разорвать что-л. на куски - to burn to ashes сгореть дотла - to beat smb. to death избить кого-л. до смерти - to convert a warehouse to a dance-hall превратить склад в зал для танцев - it moved him to tears это растрогало его до слез - he grew to manhood он стал взрослым человеком указывает на меру наказания: к - to sentence smb. to prison приговорить кого-л. к тюремному заключению - to sentence smb. to death приговорить кого-л. к смерти /к смертной казни/ указывает на переход к другой теме разговора, к другому занятию и т. п.: к - now to the matter at hand теперь займемся нашим вопросом - he turned to the page he had marked он вернулся к странице, которую отметил - the conversation turned to painting разговор перешел на живопись указывает на начало действия: за - to fall /to set, to turn/ to smth. приниматься за что-л. - he turned to eating он принялся за еду указывает на цель: на, к, для, с целью - to this end с этой целью - to the end that с (той) целью чтобы;
    для того чтобы - to no purpose напрасно, безрезультатно - a means to an end средство, ведущее к цели - with a view to your wellbeing заботясь о вашем благополучии - they came to our aid они пришли к нам на помощь - to come to dinner прийти к обеду /пообедать/ указывает на результат: к - to come to a conclusion прийти к выводу указывает на тенденцию, склонность, намерение: к - a tendency to smth. тенденция к чему-л. - to be given to smth. быть склонным к чему-л. указывает на предназначение: для, под - to be born to a bitter fate быть рожденным для горькой доли - to be born to a fortune родиться наследником несметных богатств - a horse bred to the plow лошадь, приученная к плугу /приученная пахать/ - a field planted to rice поле, отведенное /пущенное/ под рис;
    поле, засеянное рисом указывает на возможность воздействия, незащищенность против воздействия чего-л.;
    передается дат. падежом - open to criticism дающий пищу для критики - open to persuasion поддающийся убеждению - exposed to the sunlight подвергающийся действию солнца, незащищенный от солнца употребляется при выражении сравнения или сопоставления: в сравнении с, по сравнению с;
    передается тж. дат. падежом - compared to... по сравнению с... - equal to smth. равный чему-л. - superior to smth. лучше, чем что-л.;
    превосходящий что-л. - inferior to smth. хуже, чем что-л. - similar to smth. подобный чему-л.;
    похожий на что-л. - to prefer coffee to tea предпочитать кофе чаю - he prefers listening to talking он больше любит слушать, чем говорить - this is nothing to what it might be это пустяки по сравнению с тем, что могло (бы) быть употребляется при выражении соотношения или пропорции: к, на - one to four один к четырем - ten votes to twenty десять голосов против двадцати - three goals to nil три - ноль( в футболе и т. п.) - the score was 7 to 9 счет был семь на девять - three parts flour to one part butter три части муки на одну часть масла (кулинарный рецепт) - three houses to the square mile три дома на квадратную милю - four apples to a pound четыре яблока на фунт, по фунту за четыре яблока - the chances are ten to one один шанс против десяти - 2 is to 4 as 4 is to 8 2 относится к 4 как 4 к 8 - it's hundred to one (that) it won't happen вероятность того, что это не случится /не произойдет/, не больше одной сотой употребляется при выражении соответствия чему-л.: по, на;
    передается тж. дат. падежом - to my knowledge насколько я знаю;
    насколько мне известно - to the best of me remembrance насколько я помню - to my mind /thinking/ по-моему - (not) to one's liking /taste/ (не) по вкусу кому-л. - made to order сделанный на заказ - words set to music слова, положенные на музыку - an opera to his own libretto опера по его собственному либретто - the novel is true to life роман правильно отражает жизнь - what tune is it sung to? на какой мотив это поется? - keep to the rules придерживайтесь правил употребляется при выражении (музыкального) сопровождения: под - to dance to the piano танцевать под рояль - to write to smb.'s dictation писать под чью-л. диктовку указывает на составную часть чего-л. или принадлежность к чему-л.: к, от, для;
    передается тж. род. падежом - foreword to the book предисловие к книге - a key to a desk ключ от письменного стола - a frame to a picture рама для картины указывает на фазу процесса, аспект явления - there is no end to it этому нет конца - there is no exception to this rule из этого правила нет исключений указывает на контакт, близость( в адвербиальных оборотах с повторением существительного): к - face to face лицом к лицу - hand to hand бок о бок, рядом - shoulder to shoulder плечо к плечу - they stood man to man они стояли тесно /один к одному/ указывает на близость, тесное соприкосновение, а также прикрепление: к - with her hands to her eyes закрыв глаза руками - to be close to smb., smth. быть близко к кому-л., чему-л. - to tie smth. to smth. привязать что-л. к чему-л. - to fix smth. to smth. прикрепить что-л. к чему-л. - to clasp smb. to one's heart прижать кого-л. к сердцу - to fasten smth. to the wall прикрепить что-л. к стене - he held on to the rail with one hand одной рукой он держался за перила - the houses all had numbers to them на всех домах были написаны номера - he walked without shoes to his feet он шел босиком указывает на добавление, прибавление или сложение: к, с - put it to what you already have прибавьте /добавьте/ это к тому, что у вас уже есть - add five to the sum прибавьте к этой сумме пять - will you have sugar to your tea? вы будете пить чай с сахаром? указывает на родственные, служебные и др. отношения;
    передается род. падежом - heir to an estate наследник имущества - ambassador to the King of Sweden посол при дворе шведского короля - interpreter to UNO переводчик ООН - secretary to the manager секретарь управляющего - apprentice to a tailor ученик портного - to be engaged to smb. быть помолвленным с кем-л. - she is mother to the child она мать этого ребенка - he has been a good father to them он был им хорошим отцом - Charles is brother to John Чарльз - брат Джона указывает на содержание или степень содержательности чего-л.: в - a book without much to it не слишком интересная книга;
    книга так себе - there isn't much to it в этом нет ничего особенного /мудреного/;
    это немногого стоит - there's nothing to it это проще простого, это проще пареной репы;
    в этом нет никакой премудрости;
    это яйца выеденного не стоит - that's all there is to it вот и все;
    вот и вся недолга;
    это очень просто - is there nothing more to civilization than a moral code? неужто( вся) цивилизация сводится к морали? указывает на время по часам: без - ten (minutes) to (two) без десяти (два) - (a) quarter to five без четверти пять указывает на отнесение к какому-л. времени в прошлом: к - a ceremony dating to the first century обряд, относящийся к первому веку указывает на (диалектизм) точное время: в - they were ready to three o'clock они были готовы к трем часам (бухгалтерское) указывает на отнесение суммы в дебет счета - to goods $100 100 долларов на товары /отнесение стоимости товаров в 100 долларов/ в дебет счета (устаревшее) указывает на использование в каком-л. качестве: как, в - he took her to wife он взял ее в жены - to call smb. to witness ссылаться на кого-л., призывать кого-л. в свидетели > from beginning to end от начала до конца > from east to west с востока на запад > from nine o'clock to twelve с девяти до двенадцати часов > from day to day изо дня в день > from dawn to dusk с восхода до заката, от зари до зари > count from one to ten считай(те) от одного до десяти > to go from bad to worse все (время) ухудшаться, становиться все хуже и хуже > to all appearances по всей видимости > to the contrary наоборот > to a T полностью, совершенно > that suits me to a T это меня полностью устраивает > to oneself в свое распоряжение, в своем распоряжении > I had a room to myself у меня была отдельная комната > he kept it to himself он ни с кем этим не делился (тж. перен.) > to tell smth. to smb.'s face сказать что-л. кому-л. (прямо) в лицо > to jump to one's feet вскочить на ноги > to be used to smth. привыкнуть к чему-л. > he was used to good food он привык хорошо питаться > he was used to getting up early он привык рано вставать > to horse! по коням! (команда) > to arms! к оружию! (команда) > would to God /to Heaven/! о господи! употребляется при инфинитиве - to go away would be to admit defeat уйти означало бы признать себя побежденным - he refused to come он отказался прийти - I asked him to come я просил его прийти - he was seen to enter the house видели, что он вошел в дом - she would like it to be true она бы хотела, чтобы это оказалось правдой - I'm ready to do it я готов сделать это - you're foolish to believe it глупо, что ты веришь этому - he was the first to come он пришел первым - they had no time to lose им нельзя было терять времени - I have a letter to write мне надо написать письмо - there's a lot to do дел (еще) очень много - there was not a sound to be heard не было слышно ни звука - he is not to be trusted ему нельзя доверять - that's good to eat вкусная штука /вещь/ - the room is pleasant to look at на комнату приятно посмотреть - write down the address not to forget it запишите адрес, чтобы не забыть его - we parted never to meet again мы расстались, чтобы никогда больше не встречаться - to hear him talk you would imagine that he's somebody послушать его - так можно подумать, что он важная персона - to tell the truth по правде говоря - this house is to let этот дом сдается (внаем) употребляется после ряда глаголов, чтобы избежать повторения инфинитива - tell him if you want to скажите ему, если хотите - take the money, it would be absurd not to возьмите деньги;
    было бы нелепо отказываться от них assistant ~ the professor ассистент профессора become a party ~ принимать участие to begin( on ( или upon) smth.) брать начало( от чего-л.) ;
    to begin over начинать сызнова;
    well begun is half done посл. = хорошее начало полдела откачало to ~ at the beginning начинать с самого начала;
    to begin at the wrong end начинать не с того конца end: to begin at the wrong ~ начать не с того конца to begin (on (или upon) smth.) брать начало (от чего-л.) ;
    to begin over начинать сызнова;
    well begun is half done посл. = хорошее начало полдела откачало belong absolutely ~ принадлежать полностью ~ bring ~ poverty довести до бедности;
    to fall to decay( или ruin) разрушиться, прийти в упадок to cheat( on smb.) вести себя нечестно( по отношению к кому-л.: другу, партнеру, мужу и т. п.) ~ избежать( чего-л.) ;
    to cheat the gallows избежать виселицы ~ занимать( чем-л.) ;
    to cheat time коротать время;
    to cheat the journey коротать время в пути ~ занимать (чем-л.) ;
    to cheat time коротать время;
    to cheat the journey коротать время в пути ~ prep указывает на предел движения, расстояния, времени, количества на, до: to climb to the top взобраться на вершину counter ~ противоречащий, противоположный( чему-л.) ~ prep под (аккомпанемент) ;
    в (сопровождении) ;
    to dance to music танцевать под музыку;
    he sang to his guitar он пел под гитару ~ prep указывает на: связь между действием и ответным действием к, на;
    to this he answered на это он ответил;
    deaf to all entreaties глух ко всем просьбам ~ bring ~ poverty довести до бедности;
    to fall to decay (или ruin) разрушиться, прийти в упадок ~ prep указывает на принадлежность (к чему-л.) или на прикрепление (к чему-л.) к;
    to fasten to the wall прикрепить к стене;
    key to the door ключ от двери give consideration ~ обсуждать give consideration ~ рассматривать ~ мошенничать;
    обманывать;
    he cheated me (out) of five dollars он надул меня на пять долларов he could be anywhere from 40 ~ 60 ему можно дать и 40 и 60 лет ~ prep передается род. падежом и указывает на отношения: родственные: he has been a good father to them он был им хорошим отцом ~ prep под (аккомпанемент) ;
    в (сопровождении) ;
    to dance to music танцевать под музыку;
    he sang to his guitar он пел под гитару I am going ~ the University я иду в университет;
    the windows look to the south окна выходят на юг I can't get the lid of the trunk quite ~ я не могу закрыть крышку сундука ~ prep указывает на сравнение, числовое соотношение или пропорцию перед, к;
    3 is to 4 as 6 is to 8 три относится к четырем, как шесть к восьми it was nothing ~ what I had expected это пустяки в сравнении с тем, что я ожидал ~ prep указывает на принадлежность (к чему-л.) или на прикрепление (к чему-л.) к;
    to fasten to the wall прикрепить к стене;
    key to the door ключ от двери ~ prep указывает на лицо, по отношению к которому или в интересах которого совершается действие;
    передается дат. падежом: a letter to a friend письмо другу ~ prep указывает на эмоциональное восприятие к;
    to my disappointment к моему разочарованию;
    to my surprise к моему удивлению ~ prep указывает на эмоциональное восприятие к;
    to my disappointment к моему разочарованию;
    to my surprise к моему удивлению object ~ возражать, протестовать( против чего-л.) ~ prep указывает на соответствие по, в;
    to one's liking по вкусу a party was thrown ~ the children детям устроили праздник ten ~ one he will find it out девять из десяти за то, что он это узнает;
    the score was 1 to 3 спорт. счет был 1: 3 ~ prep передается род. падежом и указывает на отношения: подчинения по службе: secretary to the director секретарь директора ~ (began;
    begun) начинать(ся) ;
    she began weeping( или to weep) она заплакала ten ~ one he will find it out девять из десяти за то, что он это узнает;
    the score was 1 to 3 спорт. счет был 1: 3 ~ the minute минута в минуту;
    с точностью до минуты there is an outpatient department attached ~ our hospital при нашей больнице есть поликлинника ~ prep указывает на: связь между действием и ответным действием к, на;
    to this he answered на это он ответил;
    deaf to all entreaties глух ко всем просьбам to ~ (on (или upon) smth.) браться( за что-л.) ~ (began;
    begun) начинать(ся) ;
    she began weeping (или to weep) она заплакала ~ начинать ~ начинаться ~ основывать ~ приступать ~ создавать to ~ at the beginning начинать с самого начала;
    to begin at the wrong end начинать не с того конца to ~ with прежде всего, во-первых ~ жулик ~ жульничество ~ занимать (чем-л.) ;
    to cheat time коротать время;
    to cheat the journey коротать время в пути ~ избежать (чего-л.) ;
    to cheat the gallows избежать виселицы ~ мошенник ~ мошенничать;
    обманывать;
    he cheated me (out) of five dollars он надул меня на пять долларов ~ мошенничать ~ мошенничество;
    обман ~ мошенничество ~ обман ~ обманщик, плут;
    topping cheat виселица ~ обманщик ~ обманывать ~ плут ~ самозванец ~ шулер to: (from Saturday) to Monday( с субботы) до понедельника ~ prep указывает на высшую степень (точности, аккуратности, качества и т. п.) до, в;
    to the best advantage наилучшим образом;
    в самом выгодном свете ~ prep указывает на цель действия на, для;
    to the rescue на помощь;
    to that end с этой целью ~ обманщик, плут;
    topping cheat виселица ~ prep указывает на направление к, в, на;
    the way to Moscow дорога в Москву;
    turn to the right поверните направо turn: ~ поворачивать(ся) ;
    обращаться;
    повертывать(ся) ;
    to turn to the right повернуть направо;
    to turn on one's heel(s) круто повернуться( и уйти) ~ prep указывает на направление к, в, на;
    the way to Moscow дорога в Москву;
    turn to the right поверните направо ~ prep указывает на лицо, в честь которого совершается действие: we drink to his health мы пьем за его здоровье to begin (on (или upon) smth.) брать начало (от чего-л.) ;
    to begin over начинать сызнова;
    well begun is half done посл. = хорошее начало полдела откачало I am going ~ the University я иду в университет;
    the windows look to the south окна выходят на юг

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > to

  • 13 like

    I
    1. [laık] n
    1) чьё-л. подобие; такой же человек

    we shall not see his like again - такого человека, как он, нам не видать больше

    the likes of you - разг. такие люди как вы

    not for the likes of me - разг. не для нашего брата, не для таких как я

    2) что-л. подобное или похожее

    music, painting and the like - музыка, живопись и тому подобное

    or the like - или что-л. в этом роде

    I will never do the like again - я больше никогда не буду делать таких вещей

    ♢ like draws to like - свой своего ищет

    like cures like - чем ушибся, тем и лечись

    2. [laık] a
    1. подобный, похожий

    like causes produce like results - сходные причины приводят к сходным следствиям

    what is he like? - а) как он выглядит?; б) что он собой представляет?

    2. равный, одинаковый

    a like sum - равная /такая же/ сумма

    like signs - мат. одинаковые знаки

    like quantities - мат. равные величины

    like poles [charges] - физ. одноимённые полюса [заряды]

    ♢ as like as two peas - ≅ похожи как две капли воды

    like father, like son - каков отец, таков и сын; ≅ яблоко от яблони недалеко падает

    like master, like man - по хозяину и слуга; ≅ каков поп, таков и приход

    3. [laık] adv
    1) редк. вероятно

    most /very/ like - весьма вероятно

    2) прост. вроде; так сказать; как бы

    by way of argument like - так сказать, в качестве примера

    I wish I knew, like - да мне вроде бы хотелось знать

    4. [laık] prep
    1. так; как кто-л.; как что-л.

    to be /to look/ like smb., smth. - быть похожим на кого-л., что-л.

    it looks like gold - это похоже на золото /выглядит как золото/

    it was just like him to do that - это так на него похоже; это как раз то, что от него можно было ожидать

    that's (just) like his impudence - нахальство, типичное для него

    isn't that just like a boy! - как это по-мальчишески!

    to look like smth. - предвещать что-л.

    it looks like rain [snow] - похоже, что будет дождь [снег]

    he looks like winning - он, вероятно, выиграет

    the rain looks like lasting - похоже, что дождь зарядил

    to feel like smth., to feel like doing smth. - иметь желание или намерение сделать что-л.

    she felt like crying - ей захотелось плакать, она чуть не заплакала

    I feel like stopping work now - у меня есть желание прекратить работу сейчас

    it costs something like £100 - это стоит что-то около ста фунтов

    there is nothing like a good rest - ничто не может сравниться /не идёт в сравнение/ с хорошим отдыхом

    there is nothing like a cup of hot tea when you are tired [for a headache] - когда устанешь [болит голова], нет ничего лучше чашки горячего чаю /ничто так не помогает, как чашка горячего чаю/

    ♢ this is something like a day! - чудесный день!, вот так денёк!

    nothing like as good - совсем не так /далеко не так/ хорош

    like a shot - немедленно, без разговоров

    like anything /blazes, crazy, the devil, mad/ - изо всех сил, изо всей мочи; сломя голову

    5. [laık] cj
    1. разг. как

    she can't cook like her mother does - она не умеет так готовить, как её мать

    it was just like you said - всё было в точности так, как вы говорили

    2. прост. как будто, словно; как

    he looks like he is signalling to us - кажется, он подаёт нам знак

    seems like he had written a novel - оказывается, он когда-то написал роман

    he told me like he didn't have a job for me - он мне сказал, что, видимо, не может предоставить мне работу

    ♢ to tell it like it is - рассказать всё как оно есть /без прикрас/

    II
    1. [laık] n обыкн. pl
    вкусы

    one's likes and dislikes - (чьи-л.) пристрастия и предубеждения; симпатии и антипатии

    2. [laık] v
    1. любить (что-л.); хорошо или одобрительно относиться к чему-л., кому-л.

    to like dancing [dogs, fruit] - любить танцы [собак, фрукты]

    she likes him but does not love him - он ей нравится, но она его не любит

    well! I like that! - ирон. это мне нравится!

    how do you like it? - как вам это нравится?

    do as you like - делайте, как вам нравится, поступайте, как вам угодно

    I don't like you to smoke /your smoking/ - мне не нравится, когда /что/ ты куришь

    2. 1) предпочитать; выбирать

    how do you like your tea? - I don't like it too strong - какой чай вы любите /вам подать/? - Я предпочитаю не очень крепкий

    I like people to tell the truth - я хочу, чтобы люди говорили правду

    2) шутл. подходить, сочетаться, согласоваться

    I like wine but it does not like me - я люблю вино, но мне его нельзя /мне от него плохо/

    3. хотеть, желать

    I will come if you like - если хотите, я приду

    shall I open the window? - If you like - открыть окно? - (Да,) если хотите

    come whenever you like - приходите, когда хотите; приходите в любое время

    would you like a cup of coffee? - не желаете ли чашечку кофе?

    I should /would/ like - я хотел бы, мне бы хотелось

    I should like to go home - я хотел бы поехать /пойти/ домой

    I should like to see [to know] her - хотел бы я повидать её [познакомиться с ней]

    I don't like to disturb you - не хочу /не хотел бы/ вас беспокоить

    4. арх., диал. нравиться

    it likes me well - мне это очень нравится /приятно/

    НБАРС > like

  • 14 like

    I
    1. [laık] n
    1) чьё-л. подобие; такой же человек

    we shall not see his like again - такого человека, как он, нам не видать больше

    the likes of you - разг. такие люди как вы

    not for the likes of me - разг. не для нашего брата, не для таких как я

    2) что-л. подобное или похожее

    music, painting and the like - музыка, живопись и тому подобное

    or the like - или что-л. в этом роде

    I will never do the like again - я больше никогда не буду делать таких вещей

    ♢ like draws to like - свой своего ищет

    like cures like - чем ушибся, тем и лечись

    2. [laık] a
    1. подобный, похожий

    like causes produce like results - сходные причины приводят к сходным следствиям

    what is he like? - а) как он выглядит?; б) что он собой представляет?

    2. равный, одинаковый

    a like sum - равная /такая же/ сумма

    like signs - мат. одинаковые знаки

    like quantities - мат. равные величины

    like poles [charges] - физ. одноимённые полюса [заряды]

    ♢ as like as two peas - ≅ похожи как две капли воды

    like father, like son - каков отец, таков и сын; ≅ яблоко от яблони недалеко падает

    like master, like man - по хозяину и слуга; ≅ каков поп, таков и приход

    3. [laık] adv
    1) редк. вероятно

    most /very/ like - весьма вероятно

    2) прост. вроде; так сказать; как бы

    by way of argument like - так сказать, в качестве примера

    I wish I knew, like - да мне вроде бы хотелось знать

    4. [laık] prep
    1. так; как кто-л.; как что-л.

    to be /to look/ like smb., smth. - быть похожим на кого-л., что-л.

    it looks like gold - это похоже на золото /выглядит как золото/

    it was just like him to do that - это так на него похоже; это как раз то, что от него можно было ожидать

    that's (just) like his impudence - нахальство, типичное для него

    isn't that just like a boy! - как это по-мальчишески!

    to look like smth. - предвещать что-л.

    it looks like rain [snow] - похоже, что будет дождь [снег]

    he looks like winning - он, вероятно, выиграет

    the rain looks like lasting - похоже, что дождь зарядил

    to feel like smth., to feel like doing smth. - иметь желание или намерение сделать что-л.

    she felt like crying - ей захотелось плакать, она чуть не заплакала

    I feel like stopping work now - у меня есть желание прекратить работу сейчас

    it costs something like £100 - это стоит что-то около ста фунтов

    there is nothing like a good rest - ничто не может сравниться /не идёт в сравнение/ с хорошим отдыхом

    there is nothing like a cup of hot tea when you are tired [for a headache] - когда устанешь [болит голова], нет ничего лучше чашки горячего чаю /ничто так не помогает, как чашка горячего чаю/

    ♢ this is something like a day! - чудесный день!, вот так денёк!

    nothing like as good - совсем не так /далеко не так/ хорош

    like a shot - немедленно, без разговоров

    like anything /blazes, crazy, the devil, mad/ - изо всех сил, изо всей мочи; сломя голову

    5. [laık] cj
    1. разг. как

    she can't cook like her mother does - она не умеет так готовить, как её мать

    it was just like you said - всё было в точности так, как вы говорили

    2. прост. как будто, словно; как

    he looks like he is signalling to us - кажется, он подаёт нам знак

    seems like he had written a novel - оказывается, он когда-то написал роман

    he told me like he didn't have a job for me - он мне сказал, что, видимо, не может предоставить мне работу

    ♢ to tell it like it is - рассказать всё как оно есть /без прикрас/

    II
    1. [laık] n обыкн. pl
    вкусы

    one's likes and dislikes - (чьи-л.) пристрастия и предубеждения; симпатии и антипатии

    2. [laık] v
    1. любить (что-л.); хорошо или одобрительно относиться к чему-л., кому-л.

    to like dancing [dogs, fruit] - любить танцы [собак, фрукты]

    she likes him but does not love him - он ей нравится, но она его не любит

    well! I like that! - ирон. это мне нравится!

    how do you like it? - как вам это нравится?

    do as you like - делайте, как вам нравится, поступайте, как вам угодно

    I don't like you to smoke /your smoking/ - мне не нравится, когда /что/ ты куришь

    2. 1) предпочитать; выбирать

    how do you like your tea? - I don't like it too strong - какой чай вы любите /вам подать/? - Я предпочитаю не очень крепкий

    I like people to tell the truth - я хочу, чтобы люди говорили правду

    2) шутл. подходить, сочетаться, согласоваться

    I like wine but it does not like me - я люблю вино, но мне его нельзя /мне от него плохо/

    3. хотеть, желать

    I will come if you like - если хотите, я приду

    shall I open the window? - If you like - открыть окно? - (Да,) если хотите

    come whenever you like - приходите, когда хотите; приходите в любое время

    would you like a cup of coffee? - не желаете ли чашечку кофе?

    I should /would/ like - я хотел бы, мне бы хотелось

    I should like to go home - я хотел бы поехать /пойти/ домой

    I should like to see [to know] her - хотел бы я повидать её [познакомиться с ней]

    I don't like to disturb you - не хочу /не хотел бы/ вас беспокоить

    4. арх., диал. нравиться

    it likes me well - мне это очень нравится /приятно/

    НБАРС > like

  • 15 to

    1. [tu:] adv
    1. приведение в нужное состояние или положение, передаётся глагольными приставками при-, за-

    we turned to gladly /with a will/ - мы с воодушевлением взялись за работу

    to bring smb. to with smelling salts - привести кого-л. в сознание нюхательной солью

    a ship moored head to - корабль, пришвартованный против ветра

    ♢ to and fro см. to and fro

    to and again уст. = to and fro

    to and back = to and fro

    we were close to when it happened - мы были рядом, когда это случилось

    keep her to! - мор. держи к ветру ( команда)

    2. [tu:,tʋ,tə] prep
    1) направление к, в, на

    a flight to the Moon - полёт на Луну /в сторону Луны/

    head to the sea [to the wind] - мор. против волны [ветра]

    on one's way to the station - по дороге к станции /на станцию/

    to go to town - ехать /отправляться/ в город

    to go to the sea - ехать к морю, поехать на море

    where will she go to? - куда она пойдёт?

    to turn to the left [to the right] - повернуть налево [направо]

    to point to smth. - указывать на что-л.

    to see smb. to the station [to the corner] - проводить кого-л. на вокзал [до угла]

    he wears his best clothes to church - он ходит в церковь в парадном костюме

    2) движение до соприкосновения с чем-л. на, за, к

    is it far to Moscow? - далеко ли до Москвы?

    4) положение по отношению к чему-л. к, на; вместе с сущ. тж. передаётся наречиями

    to lie to the south [to the north] of - лежать /быть расположенным/ к югу [к северу] от

    the window looks to the north [to the south] - окно выходит на север [на юг]

    placed at the right angle to the wall - поставленный под прямым углом к стене

    a line tangent to a circle - мат. касательная к окружности

    he has been to Volgograd twice this year - в этом году он дважды был в Волгограде

    have you been to bed? - вы спали?

    6) амер. разг., диал. пребывание в каком-л. месте в
    7) посещение какого-л. учреждения в

    to go to the theatre - ходить /идти/ в театр

    1) лицо, реже предмет, к которому направлено действие к, перед; часто передаётся тж. дат. падежом

    greetings to smb. - приветствие кому-л.

    to listen to smb., smth. - слушать кого-л., что-л.

    to speak to smb. - разговаривать с кем-л.

    to send smth. to smb. - послать что-л. кому-л.

    to explain smth. to smb. - объяснить что-л. кому-л.

    to reveal a secret to smb. - открыть кому-л. секрет

    to apologize to smb. - извиниться перед кем-л.

    he showed the picture to all his friends - он показал картину всем своим друзьям

    he spoke to the demonstration - он обратился с речью к участникам демонстрации

    who(m) did you give the letter to? - кому вы отдали письмо?

    2) лицо или предмет, воспринимающие какое-л. воздействие или впечатление или являющиеся объектом какого-л. отношения к, для; по отношению к; передаётся тж. дат. падежом

    attitude to smb., smth. - отношение к кому-л., чему-л.

    his duty to his country - его долг по отношению к родине, его патриотический долг

    known [unknown] to smb. - известный [неизвестный] кому-л.

    clear to smb. - ясный кому-л. /для кого-л./

    favourable [unfavourable] to smb. - благоприятный [неблагоприятный] для кого-л.

    unjust to smb. - несправедливый к кому-л.

    pleasing to smb. - приятный кому-л.

    to be cruel to smb. - быть жестоким к кому-л.

    injurious to smb., smth. - вредный для кого-л., чего-л.

    it seems to me that - мне кажется, что

    smth. has happened to him - с ним что-то случилось

    3) лицо, эмоционально или интеллектуально заинтересованное в чём-л.; обычно передаётся дат. падежом

    what is that to you? - тебе-то какое до этого дело?; ты-то тут при чём?; почему это тебя интересует?

    4) лицо, в честь которого что-л. совершается или провозглашается в честь, за; передаётся тж. дат. падежом

    to build a monument to smb. - воздвигнуть памятник кому-л. /в честь кого-л./

    1) объект высказывания и т. п. в, о, на или придаточное предложение

    to bear witness to smth. - давать показания о чём-л.

    to testify to smth. - показывать, что; представлять доказательства о том, что

    to swear to smth. - поклясться в чём-л.

    to speak to smth. - высказываться в поддержку чего-л.

    to confess to smth. - признаваться в чём-л.

    to allude to smth. - сослаться или намекнуть на что-л.

    2) объект права, претензии и т. п. на

    to have a right to smth. - иметь право на что-л.

    to lay a claim to smth. - заявить претензию на что-л.

    a document of title to land - документ, дающий право на владение землёй

    3) ( сознательную) реакцию на что-л. на; передаётся тж. дат. падежом

    (dis)obedience to smb.'s orders - (не)подчинение чьему-л. приказу

    in answer /in reply/ to smth. - в ответ на что-л.

    to reply to smb. - отвечать кому-л.

    to come to smb.'s call - явиться по чьему-л. зову /на чей-л. зов/

    what do you say to that? - что вы скажете по этому поводу?

    what did he say to my suggestion? - как он отнёсся к моему предложению?

    what do you say to a short walk? - как насчёт того, чтобы прогуляться?

    4) эмоциональную реакцию на что-л. или оценку чего-л. к

    to his surprise [sorrow] - к его удивлению [огорчению]

    to her horror, the beast approached - к её ужасу, зверь приближался

    5) поэт. реакцию неодушевлённых предметов на что-л.:

    waves sparkling to the moonbeams - волны, сверкающие в лунном свете

    flimsy houses that shake to the wind - лёгкие домики, которые дрожат от ветра

    to the end, to the last - до конца

    to a high degree - в высокой /в большой/ степени

    to the exclusion of all others - и никто больше, и никто другой

    stripped [naked] to the waist - раздетый [обнажённый] до пояса

    rotten to the core - насквозь гнилой, прогнивший до сердцевины

    to fight to the last drop of one's blood - биться до последней капли крови

    to defend one's country to the death - стоять насмерть, защищая родину

    to count up to ten [to a hundred] - считать до десяти [до ста]

    to cut smth. down to a minimum - довести что-л. до минимума

    the membership of the club increased to 350 - количество членов клуба достигло 350

    the custom survives to this day - этот обычай сохранился до наших дней /существует и поныне/

    I shall remember it to my dying day - я буду помнить это до (своего) смертного часа

    to guess the weight of smth. to within a kilo - угадать вес чего-л. почти до килограмма

    the weather over the period was moderate to cool - погода в этот период колебалась от умеренной до прохладной

    5) изменение положения или достижение нового состояния и т. п. в, до, на; передаётся тж. глаголом

    to put smb. to flight - обратить кого-л. в бегство

    to tear smth. to pieces /to bits/ - разорвать что-л. на куски

    to beat smb. to death - избить кого-л. до смерти

    to convert a warehouse to a dance-hall - превратить склад в зал для танцев

    to sentence smb. to prison [to deportation] - приговорить кого-л. к тюремному заключению [к высылке]

    to sentence smb. to death - приговорить кого-л. к смерти /к смертной казни/

    1) переход к другой теме разговора, к другому занятию и т. п. к

    he turned to the page he had marked - он вернулся к странице, которую отметил

    to fall /to set, to turn/ to smth. - приниматься за что-л.

    he turned to eating [to reading] - он принялся за еду [за чтение]

    1) цель на, к, для, с целью

    to the end that - с (той) целью чтобы; для того чтобы

    to no purpose - напрасно, безрезультатно

    a means to an end - средство, ведущее к цели

    to come to dinner [to tea] - прийти к обеду [к чаю] /пообедать [попить чаю]/

    to come to a conclusion [to a decision] - прийти к выводу [к решению]

    3) тенденцию, склонность, намерение к

    a tendency to smth. - тенденция к чему-л.

    to be given to smth. - быть склонным к чему-л.

    a horse bred to the plow - лошадь, приученная к плугу /приученная пахать/

    a field planted to rice - поле, отведённое /пущенное/ под рис; поле, засеянное рисом

    5) возможность воздействия, незащищённость против воздействия чего-л.; передаётся дат. падежом:

    exposed to the sunlight - подвергающийся действию солнца, незащищённый от солнца

    1) сравнения или сопоставления в сравнении с, по сравнению с; передаётся тж. дат. падежом

    compared to... - по сравнению с...

    equal to smth. - равный чему-л.

    superior to smth. - лучше, чем что-л.; превосходящий что-л.

    inferior to smth. - хуже, чем что-л.

    similar to smth. - подобный чему-л.; похожий на что-л.

    he prefers listening to talking - он больше любит слушать, чем говорить

    this is nothing to what it might be - это пустяки по сравнению с тем, что могло (бы) быть

    three goals to nil - три - ноль (в футболе и т. п.)

    three parts flour to one part butter - три части муки на одну часть масла ( кулинарный рецепт)

    four apples to a pound - четыре яблока на фунт, по фунту за четыре яблока

    it's a hundred to one (that) it won't happen - вероятность того, что это не случится /не произойдёт/, не больше одной сотой

    3) соответствия чему-л. по, на; передаётся тж. дат. падежом

    to my knowledge - насколько я знаю; насколько мне известно

    to my mind /thinking/ - по-моему

    (not) to one's liking /taste/ - (не) по вкусу кому-л.

    made to order [to measure] - сделанный на заказ [по мерке]

    words set to music - слова, положенные на музыку

    what tune is it sung to? - на какой мотив это поётся?

    to write to smb.'s dictation - писать под чью-л. диктовку

    1) составную часть чего-л. или принадлежность к чему-л. к, от, для; передаётся тж. род падежом
    2) фазу процесса, аспект явления:

    hand to hand - бок о бок, рядом

    they stood man to man - они стояли тесно /один к одному/

    2) близость, тесное соприкосновение, а также прикрепление к

    to be close to smb., smth. - быть близко к кому-л., чему-л.

    to tie smth. to smth. - привязать что-л. к чему-л.

    to fix smth. to smth. - прикрепить что-л. к чему-л.

    to clasp smb. to one's heart - прижать кого-л. к сердцу

    to fasten smth. to the wall - прикрепить что-л. к стене

    3) добавление, прибавление или сложение к, с

    put it to what you already have - прибавьте /добавьте/ это к тому, что у вас уже есть

    will you have sugar to your tea? - вы будете пить чай с сахаром?

    10. указывает на родственные, служебные и др. отношения; передается род. падежом

    to be engaged to smb. - быть помолвленным с кем-л.

    11. указывает на содержание или степень содержательности чего-л. в

    a book without much to it - не слишком интересная книга; книга так себе

    there isn't much to it - а) в этом нет ничего особенного /мудрёного/; б) это немногого стоит

    there's nothing to it - а) это проще простого, это проще пареной репы; в этом нет никакой премудрости; б) это яйца выеденного не стоит

    that's all there is to it - вот и всё; вот и вся недолга; это очень просто

    is there nothing more to civilization than a moral code? - неужто (вся) цивилизация сводится к морали?

    2) отнесение к какому-л. времени в прошлом к

    a ceremony dating to the first century - обряд, относящийся к первому веку

    3) диал. точное время в

    to goods £100 - 100 фунтов на товары /отнесение стоимости товаров в 100 фунтов/ в дебет счёта

    14. уст. указывает на использование в каком-л. качестве как, в

    to call smb. to witness - ссылаться на кого-л., призывать кого-л. в свидетели

    ♢ from... to см. from 9

    from dawn to dusk - с восхода до заката, от зари до зари

    to go from bad to worse - всё (время) ухудшаться, становиться всё хуже и хуже

    to a T - полностью, совершенно

    to oneself - в своё распоряжение, в своём распоряжении

    to tell smth. to smb.'s face - сказать что-л. кому-л. (прямо) в лицо

    to be used to smth. [to doing smth.] - привыкнуть к чему-л. [делать что-л.]

    would to God /to Heaven/! - о господи!

    3. [tu:,tʋ,tə] part

    to go away would be to admit defeat - уйти означало бы признать себя побеждённым

    he refused [agreed] to come - он отказался [согласился] прийти

    he was seen to enter the house - видели, что он вошёл в дом

    she would like it to be true - она бы хотела, чтобы это оказалось правдой

    I'm ready [happy] to do it - я готов [счастлив] сделать это

    you're foolish to believe it - глупо, что ты веришь этому

    he was the first [the last] to come - он пришёл первым [последним]

    that's good to eat - вкусная штука /вещь/

    write down the address not to forget it - запишите адрес, чтобы не забыть его

    we parted never to meet again - мы расстались, чтобы никогда больше не встречаться

    to hear him talk you would imagine that he's somebody - послушать его - так можно подумать, что он важная персона

    2. употребляется после ряда глаголов, чтобы избежать повторения инфинитива:

    tell him if you want to - скажите ему, если хотите

    take the money, it would be absurd not to - возьмите деньги; было бы нелепо отказываться от них

    НБАРС > to

  • 16 like

    1. a подобный, похожий
    2. a равный, одинаковый
    3. adv редк. вероятно
    4. adv прост. вроде; так сказать; как бы

    by way of argument like — так сказать, в качестве примера

    such like — подобный тому; такой

    5. cj разг. как

    it was just like you said — всё было в точности так, как вы говорили

    6. cj прост. как будто, словно; как

    he looks like he is signalling to us — кажется, он подаёт нам знак

    to follow like sheep — идти как баран; слепо повиноваться

    7. n обыкн. pl вкусы
    Синонимический ряд:
    1. agnate (adj.) agnate; akin; alike; analogous; comparable; consonant; equivalent; intercomparable; parallel; same; similar; such; suchlike; undifferenced; undifferentiated; uniform
    2. approximating (adj.) approximating; corresponding; resembling
    3. characteristic (adj.) characteristic; distinctive; typical
    4. equal (noun) corollary; counterpart; equal; equivalent; match
    5. admire (verb) admire; esteem; prize; regard
    6. appreciate (verb) appreciate; enjoy; go; relish; revel; savour
    7. fancy (verb) fancy; take to
    8. will (verb) choose; desire; elect; fancy; please; prefer; want; will; wish
    9. identical to (other) identical to; identical with; similar to
    Антонимический ряд:
    different; disdain; dislike; dissimilar; divergent; diverse; unlike

    English-Russian base dictionary > like

  • 17 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 18 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 19 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

См. также в других словарях:

  • ГОСТ 13142-90: Станки зубошлифовальные для конических колес. Основные размеры. Нормы точности — Терминология ГОСТ 13142 90: Станки зубошлифовальные для конических колес. Основные размеры. Нормы точности оригинал документа: 2.12. Биение базирующей поверхности шлифовального шпинделя в направлении перпендикулярном образующей Черт. 11 Таблица… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • контроль — 2.7 контроль (control): Примечание В контексте безопасности информационно телекоммуникационных технологий термин «контроль» может считаться синонимом «защитной меры» (см. 2.24). Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • МИ 2335-2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа — Терминология МИ 2335 2003: Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа: 6.2.2 Алгоритм проведения контрольной процедуры для контроля внутрилабораторной… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Контроль погрешности — 6.3.3 Контроль погрешности 6.3.3.1 Для контроля погрешности используют контрольную карту, на которой откладывают результаты контрольных процедур в соответствии с выбранным алгоритмом КПКП. При выборе КПКП с применением ОК допустимо в качестве ОК… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • селеноид — (гр. selene луна + eidos вид) астр. поверхность, во всех своих точках перпендикулярная отвесной линии на луне, ограничивающая объем пространства, в точности равный объему Луны ср. геоид). Новый словарь иностранных слов. by EdwART, , 2009.… …   Словарь иностранных слов русского языка

  • НЕЙМАНА МЕТОД ДОВЕРИТЕЛЬНЫХ ИНТЕРВАЛОВ — один из методов доверительного оценивания, позволяющий получать интервальные оценки для неизвестных параметров вероятностных законов по результатам наблюдений. Предложен и развит Ю. Нейманом (см. [1], [2]). Суть метода заключается в следующем.… …   Математическая энциклопедия

  • показатель — 3.7 показатель (indicator): Мера измерения, дающая качественную или количественную оценку определенных атрибутов, выведенную на основе аналитической модели, разработанной для определенных информационных потребностей. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • среднее — 3.3 среднее (mean): Среднее значение для (выбранного) времени усреднения результатов измерений анемометром. Источник: ГОСТ Р ИСО 1 …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ЭЛЕМЕНТАРНЫЕ ЧАСТИЦЫ — Введение. Э. ч. в точном значении этого термина первичные, далее неразложимые ч цы, из к рых, по предположению, состоит вся материя. В совр. физике термин «Э. ч.» обычно употребляется не в своём точном значении, а менее строго для наименования… …   Физическая энциклопедия

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
… Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»